紫外吸收光度分析儀在硫磺制酸中的應用

                  1 現狀和問題
                   
                  硫磺制酸轉化器入口 SO2 氣體濃度是生產中
                   
                  必不可少的控制指標,但在**內外均未見合適的在線分析儀表用來測量此處 SO2 濃度。目前**內
                   
                  裝置一般不設此參數,或按硫鐵礦制酸的經驗,采用前置樣氣硫酸洗滌熱導式 SO2 分析儀測量此參
                   
                  數。熱導式 SO2 分析儀能在硫鐵礦制酸轉化器入
                   
                  口氣體條件下長期穩定工作,而在硫磺制酸中,儀表的維護工作量較大,洗滌用硫酸需要每周更換,一般難以長期穩定使用。主要原因有 2 點:
                   
                  a. 焚硫爐出來的爐氣中含有一定量的 SO3
                   
                  氣體,未經凈化直接進入轉化器,其濃度遠大于硫鐵礦制酸干燥塔進入轉化器時的工藝氣體中的
                   
                  SO3 濃度。含 SO3  的工藝氣體進入分析儀時,易
                   
                  與分析儀內的有機材質發生化學反應置換出碳,
                   
                  致使儀表損壞。
                   
                  b. 焚硫爐出來的爐氣中含有一定量的水蒸氣,水蒸氣隨樣氣進入分析儀時,由于樣氣溫度降低,容易結露形成酸霧。酸霧與化學反應出的碳及其他雜質混合形成油狀的黑色酸泥,酸泥堵塞熱導傳感器和管道,影響熱導式 SO2 分析儀的正
                   
                  常使用。
                   
                  筆者研究發現紫外吸收光度分析儀可以克服
                   
                  以上 2 個問題。紫外吸收光度分析儀從取樣管道到測量池與樣氣接觸部分均采用 316L 不銹鋼材質,316L 不銹鋼能承受焚硫爐出口爐氣可能存在的露點腐蝕。由于紫外吸收光度分析儀的測量過程可在 160 ℃ 的溫度下完成,可以防止測量樣氣結露形成酸霧。2 紫外吸收光度分析儀的工作原理
                   
                  紫外吸收光度分析儀的工作原理已有詳細報
                  [1 - 2],
                  道 此處不再贅述。整個分析儀按功能可以分成紫外光源部分、光學檢測部分和電氣控制計算部分。利用樣氣對光的不同吸收特性選擇一個
                   
                  SO2 吸收較大的紫外波長作為測量波長,來分析氣體中 SO2 的濃度,選擇一個 SO2 不吸收的紫外波長作為參比波長對測量波長進行濃度計算,計算結果可在液晶屏上顯示。本分析儀采用雙波長、單光源、單光路、參比測量的方式來實現 SO2
                   
                  濃度測量,參比波長 365 nm,測量波長 283 nm。
                   
                  3 紫外吸收光度分析儀的安裝和使用
                   
                  在硫磺制酸中,樣氣從轉化器一段入口引出,直接接入分析儀的進口,并將分析儀的出口與轉化器四段入口相接,利用轉化器一,四段壓差,驅動樣氣流過分析儀,完成測量。并保證樣氣不排入大氣中,減少環境污染。具體安裝示意如圖 1。
                   
                   
                   
                   
                   
                   
                   
                   
                   
                   
                   
                   
                  1 紫外吸收光度分析 在硫磺制酸系 安裝示意
                  圖 1 中所有管線均為 316 L 不銹鋼材質,閥
                  門 1 和閥門 3 為樣氣流量控制閥門,閥門 2 為空
                  氣反吹閥門,閥門 4 為放空閥門。工作時關閉閥
                  門 2 和閥門 4,打開閥門 1 和閥門 3; 標定時關閉
                   
                  閥門 1 和閥門 3,打開閥門 2 和閥門 4,從閥門 2
                   
                  下部進標氣。使用中自備壓縮空氣或小氣泵作為
                   
                  零氣。分析儀不需要附加的樣氣預處理系統。儀
                   
                  表樣氣量比較小,一般控制在 300 ~ 600 mL /min,
                  故此樣氣流量不會影響轉化工序的正常運行。
                  紫外吸收光度分析儀的技術指標為:
                           
                  測量范圍 φ( SO2 ) ,% 0 ~ 15  
                  重復性誤差 < ± 3% F. S.  
                  線性誤差        
                    < ± 3% F. S.    
                  響應時間 /s ≤120      
                           
                  測量精度5% F. S.      

                  從技術指標看紫外吸收光度分析儀的測量范
                  圍完全可以滿足硫磺制酸轉化器入口 SO2 濃度的
                  測量要求。重復性誤差和線性誤差優于熱導式
                   
                  SO2 分析儀,尤其是響應時間大大優于熱導式
                   
                  SO2 分析儀,對于希望利用轉化器入口 SO2  濃度
                   
                  來調整焚硫爐工況的裝置這一點尤為重要。紫外
                   
                                     
                  吸收光度分析儀測量精度與熱導式 SO2 分析儀相
                  當,但從使用的情況看實際分辨率和精度遠優于
                  5% F. S. 。            
                               
                  筆者利用紫外吸收光度分析儀對標準樣氣
                  進行標定,標準樣氣采用江蘇計量測試研究院
                   
                  生產的氮氣中含有的二氧化硫氣體,標定數據
                   
                  如表 1。            
                               

                      表 1 紫外吸收光度分析   準 氣的 定 果          
                                                 
                  項  目       上行             下行        
                                               
                  標準樣氣 φ( SO2 ) ,% 0. 497 1. 50 5. 00 10. 10 14. 85     14. 85 10. 10 5. 00 1. 50 0. 497    
                  儀器顯示 φ( SO2 ) ,% 0. 675 1. 70 4. 67 10. 27 14. 73     14. 70 10. 25 4. 66 1. 68 0. 670    
                  誤差,% 1. 20 1. 33 - 2. 20 1. 10 - 0. 80 - 1. 00 1. 00 - 2. 30 1. 20 1. 15    
                                   
                  4  結語           析儀已在 100,300,500 kt /a 硫磺制酸裝置上使用,
                    從長期使用看,由于采用了頻閃技術,使紫外  
                       
                  燈及光學檢測部分的設計壽命在 5 年以上。已有  
                     
                        ,    
                  多家硫酸廠實際運行 3 年以上 并且沒有出現紫  
                  外燈或光學檢測部分衰減現象。分析儀的工藝樣  
                  氣流經接觸面為 316L 不銹鋼,同時,紫外吸收光  
                  度分析儀測量池采用高溫測量方式可防止酸霧的  
                               
                  形成和腐蝕,為儀器的長期穩定工作奠定了基礎。
                               
                    轉化器入口 SO2 濃度的控制對硫磺制酸裝置的
                  優化運行具有很重要的指導意義。目前,南化集團
                  研究院儀表及自動化研究所研發的紫外吸收光度分
                  析儀已在 100,300,500 kt /a 硫磺制酸裝置上使用,
                  均取得了令人滿意的結果。通過轉化器入口 SO2 濃
                                     
                  度測量,可以有效調節焚硫爐的噴磺量,控制焚硫爐
                                     
                  出口 SO2 濃度; 同時控制轉化器入口的氧硫比,由
                                     
                  此提高轉化器的總轉化率并減少尾氣 SO2 排放。

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